興欣新材合作單位早年成果變身核心技術 產品投產時間現不同版本

    來源:金證研時間:2023-08-24 19:21:52

    《金證研》南方資本中心 相寧/作者 浮生 西洲 映蔚/風控


    (資料圖片僅供參考)

    產學研合作,是促進科技成果產業化、科技成果轉化的關鍵。2020年,天津大學紹興研究院與紹興興欣新材料股份有限公司(以下簡稱“興欣新材”)簽署戰略合作協議,共建“天津大學—興欣新材料電子化學品聯合研發中心”。雙方將共同促進科技成果向生產力的高速轉化。

    事實上,興欣新材與天津大學的合作,或可追溯至其興欣新材一項核心技術的合作研發。早在申請創業板上市期間,興欣新材稱其一項核心技術為國內首次實現哌嗪副產品向三乙烯二胺轉化。事實上,早在2002年,天津大學完成了用哌嗪副產物制備三乙烯二胺的工藝研究,兩者工藝或存在“重疊”。其次,關于該項核心技術的創新點與技術難點,或與其合作研發方早年間的論文研究成果“雷同”,該論文作者“轉身”為該項技術認定技術水平。另一方面,興欣新材稱其收購一家子公司時擬主要生產三乙烯二胺,與其當時產品并不重合,而實際上其官網2011年將三乙烯二胺披露為主要產品之一。

    一、核心技術被冠以“國內首次”背后,合作研發單位早年或已取得相同轉化成果

    企業在對自身進行宣傳時,對于“首次”、“第一”等用詞需持謹慎態度。

    對于興欣新材來說,其稱核心生產技術“催化胺解生產三乙烯二胺技術”系國內首次將哌嗪副產物轉化為三乙烯二胺,然而,興欣新材的研發合作單位早在數年前已經完成用哌嗪副產物制備三乙烯二胺的工藝研究,而彼時興欣新材尚未涉足該領域。

    1.1 三乙烯二胺生產技術為核心技術之一,自稱系國內首次以哌嗪副產品為原料

    據興欣新材簽署日為2023年5月29日的招股說明書(以下簡稱“招股書”),興欣新材共有六項重要的核心生產技術,分別為“催化胺化生產哌嗪聯產N-烷基哌嗪工藝技術”、“還原胺化生產技術”、“催化胺解生產三乙烯二胺技術”、“酰基化生產N,N-二甲基丙酰胺技術”、“脫硫脫碳劑生產技術”、“專用催化劑的制備技術”。

    其中,“催化胺解生產三乙烯二胺技術”對應N-羥乙基哌嗪工藝和乙二胺工藝兩種工藝,均應用于三乙烯二胺產品。

    需要說明的是,上述兩種工藝是指所用的原料不同。

    據招股書,興欣新材在哌嗪的基礎上開發了以哌嗪的副產品(主要是N-羥乙基哌嗪和一些高沸點的哌嗪衍生物)為原料生產三乙烯二胺的工藝。并在此基礎之上進一步開發了以N-羥乙基哌嗪為原料和以乙二胺為原料生產三乙烯二胺的工藝,可以實現多種原料的切換。

    對此,興欣新材稱以哌嗪的副產品為原料生產三乙烯二胺,屬國內首次。

    據出具日為2021年1月25日的《關于紹興興欣新材料股份有限公司首次公開發行股票并在創業板上市申請文件的第四輪審核問詢函的回復》(以下簡稱“創業板四輪問詢回復”),興欣新材稱,催化胺解生產三乙烯二胺技術開發了固體酸的修飾改性技術,開發了酸、堿對分子篩、氧化鋁、硅膠、磷酸鹽和酸性樹脂等固體酸的修飾技術,得到的堿金屬和堿土金屬改性的磷酸鹽催化劑,在國內首次將哌嗪生產中的副產物轉化成三乙烯二胺,純度在99.9%以上,有效提升了產品品質。

    然而,興欣新材上述“國內首次”的說法或尚待商榷。

    1.2 天津大學系最重要合作研發單位,上述核心生產技術系合作研發結果

    據招股書,興欣新材自成立以來投入了大量的人力、物力開展與實際生產直接相關的技術研發工作。在自主研發的基礎之上,興欣新材還加強與國內知名院校的研發合作,其中天津大學是興欣新材最重要的合作伙伴

    而興欣新材的核心生產技術“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”,即為與天津大學合作研發的結果。

    具體來看,興欣新材與天津大學在合作研發“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”時,合作研發項目所涉及的主要技術內容包括三乙烯二胺水溶液的分離項目中從三乙烯二胺水溶液中提純三乙烯二胺的技術。

    實際上,天津大學早在2002年即發表論文稱其開發了哌嗪副產物轉化為三乙烯二胺的新工藝。

    1.3 天津大學早在2002年以哌嗪的副產物實現相同成果,完成人并未包括興欣新材

    據公開信息,天津大學作為第一完成單位,其一項名為“哌嗪副產物合成三乙烯二胺的新工藝”科技成果,成果完成人為陳立功、閆喜龍、翟慧蓮、白國義、李陽、王東華,研究起止時間為1998年7月至2002年10月,成果入庫時間為2003年。

    成果簡介顯示,該發明屬于聚氨酯催化劑三乙烯二胺的合成工藝,確切的說是由合成哌嗪的副產物(主要是N-β-羥乙基哌嗪、N-β-羥乙基乙二胺、N-β-氨乙基哌嗪及少量哌嗪的混合物)來制備三乙烯二胺的方法。采用三步法由哌嗪副產物制備三乙烯二胺,主要由一次催化反應,羥乙基化反應和二次催化反應三步反應完成。該發明中所使用的催化劑制作方法簡單,把幾種所用金屬的硝酸鹽按一定的比例混合即可。

    該制備方法操作簡單,反應條件溫和,催化劑壽命長,產品收率、純度高,穩定性好,便于工業化生產。

    即是說,天津大學完成的這一科技成果屬于三乙烯二胺的一種合成新工藝,其使用的原料為合成哌嗪的副產物,采用三步法制備,同樣具有純度高等優勢。但該科技成果的完成單位僅有天津大學,并未見到興欣新材的“身影”。

    可見,早在2002年,天津大學即完成了用哌嗪副產物制備三乙烯二胺的工藝研究,其使用的原料雖與興欣新材制備三乙烯二胺的原料有所不同,但二者均屬于哌嗪的副產物。

    需要注意的是,彼時興欣新材或并未參與三乙烯二胺相關研發。

    1.4 興欣新材成立于2002年6月,成立之初尚未從事三乙烯二胺生產

    據招股書,興欣新材成立于2002年6月27日。

    據出具日為2021年1月25日的《關于紹興興欣新材料股份有限公司首次公開發行股票并在創業板上市申請文件的第二輪審核問詢函的回復》(以下簡稱“創業板二輪問詢回復”),興欣新材披露了其自成立起至2010年5月的經營范圍變化情況,其中,自2002年6月27日至2006年12月,興欣新材的經營范圍中均未提及三乙烯二胺。

    2006年12月,興欣新材進行經營范圍變更,除原有的“生產:氫化鈉300噸(危險化學品生產、儲存批準證書有效期至2007年8月28日)、塑膠制品;銷售自產產品”外,還另外增加了“批發金屬鈉、氨乙基哌嗪、哌嗪、乙二胺、乙醇胺、二乙烯三胺、多乙烯多胺(危險化學品經營許可證有效期至2009年11月8日);批發N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、羥乙基哌嗪、β-羥乙基乙二胺、N-甲基乙醇胺、三乙烯二胺(法律、法規禁止或需經審批的除外)”等內容。

    此后,截至2010年5月,興欣新材的經營范圍經過數次變化,而三乙烯二胺產品僅涉及批發業務,并未涉及研發、生產或銷售。

    對此,興欣新材亦稱,截至2009年初,興欣新材主要從事氫化鈉的生產以及哌嗪類產品的銷售業務。

    此外,據出具日為2023年5月14日的《關于紹興興欣新材料股份有限公司首次公開發行股票并在主板上市申請文件審核問詢函的回復意見》,“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”是興欣新材與天津大學合作研發的核心技術。興欣新材于2010年設立“三乙烯二胺合成新工藝的研發及實施”項目并開始研發該項核心技術,并于2011年完成該項核心技術的研發。2017年興欣新材將該項核心技術應用于三乙烯二胺的生產并實現量產。

    由此可見,興欣新材對“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”的研發,系于2011年通過與天津大學的合作正式完成,對此興欣新材稱該技術系國內首次將哌嗪生產中的副產物轉化成三乙烯二胺。但早在2002年,天津大學已開發出了使用哌嗪生產副產品為原料制備三乙烯二胺的新工藝。

    在此情形下,興欣新材稱其三乙烯二胺生產技術系“國內首次將哌嗪生產中的副產物轉化成三乙烯二胺”是否站得住腳?或該“打上問號”。

    事實上,天津大學上述科技成果的完成人之一白國義,與興欣新材之間,還有一段“故事”要講。

    二、核心技術與研發單位早年論文成果或存重疊,論文作者“轉身”為其認定技術水平

    瓜田不納履,李下不正冠。

    問題仍在繼續。興欣新材的核心技術“催化胺解生產三乙烯二胺技術”,或與其合作研發方天津大學早年間的論文研究成果“雷同”,該論文的第一作者為白國義。“巧合”的是,為“催化胺解生產三乙烯二胺技術”進行技術水平認定的人員,包括白國義。

    2.1 催化胺解生產三乙烯二胺技術創新在循環經濟產業鏈,難點為配套催化劑

    前文提及,“催化胺解生產三乙烯二胺技術”為興欣新材的核心生產技術,并根據所使用原料不同,可分為N-羥乙基哌嗪工藝和乙二胺工藝。

    據招股書,“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”的技術內容主要包括高效酸堿雙功能催化劑的制備技術、固定床連續的生產工藝、獨特的催化劑再生技術、工藝水、廢熱循環利用技術。

    據出具日為2019年11月20日的《關于紹興興欣新材料股份有限公司首次公開發行股票并在科創板上市申請文件的第二輪審核問詢函的回復》(以下簡稱“科創板二輪問詢回復”),“催化胺解生產三乙烯二胺技術”屬于工藝創新,其創新內容為建立了興欣新材循環經濟產業鏈,且采用N-羥乙基哌嗪為原料,使生產更加清潔、環保。其技術難度在于,為實現N-羥乙基哌嗪為原材料生產三乙烯二胺,需要研發與之相配套的催化劑,且要求催化劑使用壽命較長。

    需要說明的是,招股書顯示,上述提及的循環經濟產業鏈,是指興欣新材在生產哌嗪的基礎上,利用生產哌嗪的副產品為原料生產三乙烯二胺,可以實現多種原料的切換,從而提高了哌嗪生產工藝的物料利用率,而N-羥乙基哌嗪正是生產哌嗪的副產品之一。

    即是說,興欣新材核心技術“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”的創新點在于,使用了哌嗪的副產品N-羥乙基哌嗪為原料,提高了哌嗪生產工藝的物料利用率。而技術難點則在于需要研發與之配套的催化劑。

    前文提及,“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”通過開發固體酸的修飾改性技術,得到了堿金屬和堿土金屬改性的磷酸鹽催化劑

    據招股書,興欣新材的酸堿雙功能催化劑主要是固體酸。興欣新材根據所采用原材料的結構特點,自主開發了固體酸催化劑,在此基礎上通過摻雜堿土金屬,開發出新型的酸堿雙功能催化劑,在催化N-羥乙基哌嗪胺解環合成三乙烯二胺的過程中起到了非常優秀的催化作用,大幅提升了三乙烯二胺的收率。

    也就是說,“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”中的技術難點是研發與之配套的催化劑。對此,興欣新材開發出在固體酸基礎上的新型酸堿雙功能催化劑。

    然而,上述以N-羥乙基哌嗪為原料,以堿金屬與堿土金屬改性的磷酸鹽作為催化劑來生產三乙烯二胺的工藝,或早在2000年即由天津大學公開發表。

    2.2 2000年白國義作為第一作者參與發表合成研究論文,單位是天津大學化工學院

    據公開信息,2000年1期的《化學推進劑與高分子材料》刊登一篇名為“三乙烯二胺的合成研究”的論文(以下簡稱“合成研究論文”)。該論文的作者分別為白國義、陳立功、李陽、許正雙、宋傳君,作者對應單位均為天津大學化工學院

    據“合成研究論文”的摘要介紹,本論文對以哌嗪為原料的兩步法合成三乙烯二胺的反應進行了研究。具體來說,先用環氧乙烷與哌嗪合成粗N-羥乙基哌嗪,然后直接在固定床反應容器上合成三乙烯二胺

    即是說,該論文的研究內容,系提出使用N-羥乙基哌嗪合成三乙烯二胺的方法。

    2.3 論文發表三乙烯二胺合成研究成果,創新點及難點或均與興欣新材上述核心技術重疊

    此外,該論文還提及,催化劑是進行該反應的關鍵,在對一系列催化劑制備篩選,并對催化劑性能進行研究后,發現含Ba+的SrHPO4催化劑的催化效果最佳,反應的總收率在85%以上。

    需要說明的是,使用含Ba+的SrHPO4作為催化劑的結論,系“合成研究論文”作者通過使用堿土金屬對磷酸氫鹽進行改性實驗得出的。

    經《金證研》南方資本中心研究發現,“合成研究論文”中提到的磷酸氫鹽催化劑,屬于興欣新材在招股書中披露的磷酸鹽催化劑的一種。

    不難看出,白國義等人在2000年發表的合成研究論文中,即已提出了以N-羥乙基哌嗪作為原料,并用堿土金屬改性的磷酸鹽作為催化劑,來制備三乙烯二胺的工藝。此工藝的原料及催化劑,均與興欣新材的“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”相符。

    而問題正由此展開。興欣新材在對“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”進行技術水平認定時,卻聘請原作者白國義進行。

    2.4 上述核心技術的技術先進性遭監管層“兩連問”,由白國義等人進行技術水平認定

    據出具日為2019年9月30日的《關于紹興興欣新材料股份有限公司首次公開發行股票并在科創板上市申請文件的審核問詢函的回復》(以下簡稱“科創板首輪問詢回復”),興欣新材被要求說明包括“催化胺解生產三乙烯二胺技術”在內的三項核心技術是否具有先進性及其具體表征。

    對此,興欣新材列舉了“催化胺解生產三乙烯二胺技術”的先進性,并表示經行業專家訪談確認,該工藝處于國內先進水平。

    而在科創板二輪問詢回復中,興欣新材被要求就催化胺解生產三乙烯二胺技術、脫硫脫碳劑生產技術及專用催化劑的制備技術三項技術水平認定提供明確依據,并說明相關技術水平認定的客觀性及權威性,是否就技術水平認定是否向認定方支付費用。

    對此,興欣新材回復稱,上述三項技術是由南開大學劉育教授、河北大學化學與環境科學學院副院長白國義教授于2019年8月7日進行認定,相關技術水平認定具有客觀性及權威性,且興欣新材并未就技術水平認定向認定方支付費用。

    其中,興欣新材對白國義的簡介提及,其畢業于天津大學,獲得化工學院應用化學專業獲工學博士學位。

    顯然,負責興欣新材技術評認定的白國義,與上述“合成研究論文”的作者白國義,系同一人。

    簡而言之,興欣新材的核心生產技術“催化胺解生產三乙烯二胺技術(N-羥乙基哌嗪工藝)”的創新點和技術難點,分別對應以N-羥乙基哌嗪為原料、以堿金屬或堿土金屬改性的磷酸鹽為催化劑。而早在2000年,白國義發表的“合成研究論文”中提及三乙烯二胺合成工藝,原料及催化劑或均與興欣新材的核心生產技術相同。“恰巧”彼時白國義所屬單位仍為天津大學化工學院。而至今天津大學仍為興欣新材最重要的合作研發單位。

    而2019年,“催化胺解生產三乙烯二胺技術”進行技術水平先進性認定,彼時白國義參與科技成果評定,是否合理?存疑待解。

    三、三乙烯二胺投產時間現“不同版本”,短時間內置出又回購子公司原因現疑云

    擬上市公司的信息披露要求遵循真實、準確、完整原則。

    歷史上,興欣新材曾在2016年一年內轉讓又回購子公司股權,合理性遭到監管層問詢。對此興欣新材稱與彼時雙方主要產品不重疊有關。實際上,興欣新材的三乙烯二胺投產雖然在2017年才實現投產,但興欣新材官網曾在2011年將該產品披露為自產產品之一,信息披露現疑云。

    3.1 自稱2017年下半年,興欣新材的新產品三乙烯二胺投產并實現銷售

    前文提及,興欣新材于2010年開始研發其核心生產技術“催化胺解生產三乙烯二胺技術”,即三乙烯二胺生產工藝,2011年完成該項核心技術的研發,并于2017年開始投產。

    據科創板首輪問詢回復,2017年下半年,興欣新材的新產品三乙烯二胺投產并實現銷售

    且此次上市中,據招股書,目前國內三乙烯二胺市場的生產廠家大多采用乙二胺作為主要生產原料。興欣新材的三乙烯二胺產品由子公司安徽興欣新材料有限公司(以下簡稱“安徽興欣”)于2017 年下半年投產。

    雖然2017年才實現投產,但興欣新材在2011年便已將三乙烯二胺列為主要產品。

    3.2 2010年擁有1,000t/a的三乙烯二胺產線,2011年官網將其披露為主要產品

    據廣州綠網環境保護服務中心(以下簡稱“綠網”)公開信息,2019年4月18日,興欣新材“研發大樓建設項目”(以下簡稱“研發大樓項目”)進行受理公示,并附帶了研發大樓項目的環評文件(以下簡稱“研發大樓環評”)。

    據研發大樓環評,截至編制時間2019年4月,興欣新材已獲批項目中包含有一項名為“年產1000噸氨基丙醇、1000噸三乙烯二胺和500噸N-羥乙基哌嗪增資項目”(以下簡稱“增資項目”)。項目狀況為已建。

    據介紹,該項目包含1,000t/a的三乙烯二胺產能以及500t/a的N-羥乙基哌嗪產能,審批文號為虞環審(2007)120號及虞環建備(2010)1號,驗收文號為虞環建驗(2010)41號。2018年,項目產線分別產出100.9噸三乙烯二胺以及475.1噸N-羥乙基哌嗪。

    通過驗收文號不難發現,截至2010年興欣新材或已擁有三乙烯二胺的生產線。

    不僅如此。

    據Internet Archive回溯興欣新材官網信息,截至2011年10月18日,興欣新材的主要銷售產品為氫化鈉、無水哌嗪、三乙烯二胺、羥乙基哌嗪、高哌嗪、羥乙基乙二胺、68哌嗪、N-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪等。

    其中,對于三乙烯二胺產品,興欣新材將其標注為“自產”。

    可見,雖然2017年才實現投產及銷售,但通過上述信息不難看出,早在2010年興欣新材或具備三乙烯二胺的生產線,且2011年興欣新材已在官網中將三乙烯二胺視為自產類主要產品。

    在此基礎上,興欣新材將同樣準備生產三乙烯二胺的子公司對外轉讓,并聲稱系因為二者的產品不重合,令人費解。

    3.3 自稱2016年收購安徽興欣時擬主要生產三乙烯二胺,與興欣新材當時產品并不重合

    據招股書,截至簽署日2023年5月29日,安徽興欣系興欣新材的全資子公司。

    據科創板首輪問詢回復,2016年7月27日,紹興興欣化工有限公司(興欣新材前身,以下簡稱“興欣有限”)決定將其持有的安徽興欣60%的股權轉讓給呂安春,將其所持有的安徽興欣40%股權轉讓給上虞齊欣企業管理咨詢合伙企業(有限合伙)(以下簡稱“齊欣企管”)。

    需要說明的是,彼時,呂安春系興欣新材董事兼總經理,上虞企管的合伙人均為興欣新材員工,執行事務合伙人為呂安春。

    此后,2016年12月13日,呂安春將其所持有的安徽興欣60%股權轉讓給興欣新材,上虞企管亦將其所持有的40%安徽興欣股權轉讓給興欣有限。

    基于上述股權轉讓過程,證監會要求興欣新材說明其在較短時間內先購入安徽興欣后將其轉讓給呂安春、齊欣企管,后又收購回安徽興欣的原因、對興欣新材業務的影響,相關決策過程,是否存在利益輸送或損害興欣新材利益的情形。

    對此,興欣新材解釋稱,其收購安徽興欣時擬主要生產三乙烯二胺,與興欣新材當時產品并不重合,2016年7月,興欣新材計劃集中精力優化和拓展彼時現有的產品線,擬將安徽興欣剝離出去,由呂安春和齊欣企管受讓。

    2016年12月,興欣新材變更為內資公司后開始籌劃上市事宜,為避免同業競爭、關聯交易問題,2016年12月興欣新材按照原價回購了安徽興欣的全部股權。

    也即是說,興欣新材宣稱2016年中旬對外轉讓安徽興欣時,安徽興欣擬主要生產的產品為三乙烯二胺,與興欣新材彼時主要產品并不重合。

    但通過上述環評文件與官網曾經披露的信息可知,興欣新材或早在2010年已具備1千噸的乙烯二胺生產線,同時2011年,官網將該產品認定為自產的主要產品之一。而科創板首輪問詢回復及此次上市招股書卻披露,2017年下半年,興欣新材的三乙烯二胺投產并實現銷售。兩者明顯矛盾,關于三乙烯二胺產品的投產時間上演信披迷局。進一步而言,興欣新材關于其短時間內先購入安徽興欣、后將其轉讓、又回購的原因,是否“另有隱情”?尚待解答。

    紙上得來終覺淺。興欣新材此番上市背后潛藏的“問題”,有待監管層進一步核查。

    原文標題?:?興欣新材合作單位早年成果變身核心技術 產品投產時間現不同版本

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